3/1:20811
2.8.11. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,8-ЦИНЕОЛА В ЭФИРНЫХ
МАСЛАХ
В сухой пробирке взвешивают 3.00 г масла, предварительно высушенного над натрия
сульфатом безводным Р, и прибавляют 2.10 г расплавленного крезола Р. Пробирку
помещают в прибор для определения температуры затвердевания (2.2.18) и охлаждают
при постоянном перемешивании. С момента начала кристаллизации наблюдается
небольшое повышение температуры. Отмечают наиболее высокую температуру
кристаллицации (t
1
).
Расплавляют смесь на водяной бане при температуре, не превышающей температуру t
1
более чем на 5 °С, а затем помещают пробирку в прибор, в котором поддерживают
температуру на 5 °С ниже температуры t
1
. Как только начнется кристаллизация или когда
температура смеси упадет на 3 °С ниже температуры t
1
, смесь начинают непрерывно
перемешивать. Отмечают наиболее высокую температуру, при которой смесь
кристаллизуется t
2
. Операцию повторяют до тех пор, пока разница между двумя наиболее
высокими значениями, полученными для температуры t
2
, не будет превышать 0.2 °С. При
переохлаждении смеси кристаллизацию вызывают добавлением небольшого кристалла
комплекса, состоящего из 3.00 г цинеола Р и 2.10 г расплавленного крезола Р. Если
температура t
2
ниже 27.4 °С, определение повторяют после добавления 5.10 г комплекса.
Содержание цинеола, соответствующее наиболее высокой наблюдаемой температуре (t
2
),
приведено в таблице 2.8.11.-1.
При добавлении 5.10 г комплекса содержание цинеола в массовых процентах (м/м)
рассчитывают по формуле:
2 (А‒ 50)
где:
А ‒ значение, найденное в таблице 2.8.11.-1.
Содержание цинеола, соответствующее наиболее высокой наблюдаемой температуре (t
2
),
определяют, при необходимости, путем интерполяции.
Таблица 2.8.11.-1.
t
2
°C
Цинеол
% (м/м)
t
2
°C
Цинеол
% (м/м)
t
2
°C
Цинеол
% (м/м)
t
2
°C
Цинеол
% (м/м)
24
45.5
32
56.0
40
67.0
48
82.0
25
47.0
33
57.0
41
68.5
49
84.0
26
48.5
34
58.5
42
70.0
50
86.0
27
49.5
35
60.0
43
72.5
51
88.5
28
50.5
36
61.0
44
74.0
52
91.0
29
52.0
37
62.5
45
76.0
53
93.5
30
53.5
38
63.5
46
78.0
54
96.0
31
54.5
39
65.0
47
80.0
55
99.0
